Kapitola 2: Ukázka naměřených dat, Typy experimentů

Články na webu » Kinetická analýza termoanalytických dat » Kapitola 2: Ukázka naměřených dat, Typy experimentů

  • Obr. 1
    Obr. 1
  • Obr. 2
    Obr. 2

Ukázka naměřených dat

Na přiložených obrázcích si můžete prohlédnout naměřená data z dvou hlavních typů prováděných experimentů. Tedy neizotermních měření a měření izotermních.

Izotermní měření

Tento typ měření probíhá velmi jednoduše, vzorek je vysokou rychlostí ohřátý na cílovou teplotu, která pak zůstává konstantní a při ní proběhne celý proces. Měření má své výhody i nevýhody - výhodou je dle někoho vyšší "přesnost", nevýhodou například mnohdy problematické provedení vycházející z toho, že rychlost zahřátí ny cílovou teplotu by měla být nekonečná. V realitě je to samozřejmě jinak a rychlost ohřevu dosáhne maximálně několika stovek K za minutu, daň za tuto rychlost je navíc překmit teploty nad nastavenou hodnotu (který většina přístroju šikovně schová/nezobrazuje) a poměrně často se musí řešit problémy s nukleací (slovo problémy zde nemyslím vyloženě špatně, ale je pravda, že se tomu většina lidí snaží vyhnout).

Neizotermní měření

Teplotní program tohoto měření je ještě jednoduší, na počátku je nastavena teplota ohřevu a ta zůstává konstantní až to konce experimentu. Běžné rychlosti ohřevu jsou od desetin K/min po 15-20K/min. V literatuře jistě narazíte na hit poslední doby - tedy experimenty s rychlostí ohřevu v řádech desítek až stovek K/min. Dle mého názoru to není šťastná cesta a minimálně u běžných přístrojů nepoužitelná. Výsledná data jsou zkreslená do takové míry, že původní informace, která nás zajímala, je zničená.

Problém vysokých rychlostí se řeší snížením navážky a především použitím speciální techniky. Malá navážka umožňuje minimalizovat dobu potřebnou pro ohřátí vzorku (která by zkreslila výsledek) a speciální kalorimetry prozměnu dokáží zaznamenat výrazně menší objem tepla, které se z malého množství vzorku uvolní.

Další možnosti

Jen pro úplnost musím zmínit, že tyto dva typy zdaleka nejsou jediné, více určitě zjistíte v literatuře. Kromě speciálních teplotních programů jsou samozřejmě možné i kombinace izotermních a neizotermních měření, ostatně i ono izotermní měření je ve skutečnosti kombinací ohřevu konstantní rychlostí, jen se vliv této části teplotního programu snažíme minimalizovat.

Navážky

Závěrem ještě něco málo k navážkám - malá navážka znamená málo uvolněného tepla a tedy malý efekt a velkou chybu měření, zároveň se však minimalizuje zpoždění signálu, které je způsobenou dobou nutnou k ohřevu vzorku. Velká navážka nám naopak dává čistý silný signál, ale od určité hmotnosti vzorku způsobuje zkreslení signálu přístroje a zničení informací, které hledáme.

Pokud to shrnu, je třeba hledat kompromis. Vyšší hmotnost navážky lze kompenzovat nižší rychlostí ohřevu, ale možná by se spíš hodilo napsat to obráceně, tedy vyšší hmotnosti navážky už nelze ohřívat vyšší rychlostí.