7.0 TMA, DMA

Články na webu » Seminární práce » 7.0 TMA, DMA

  • Tabulka 1
    Tabulka 1

TMA, DMA

ÚVODEM

Termomechanická analýza měří deformaci při statickém (TMA) nebo dynamickém (DMA) zatížení v závislosti na čase nebo teplotě a vyžaduje velmi citlivé měření změn velikosti vzorku. Kromě sledování teplotní roztažnosti vzorku umožňuje tento typ měření sledovat například penetraci různě tvarovaných objektů do vzorku nebo u vláken a vrstev změnu napětí při konstantní délce.

Termomechanická analýza má široké použití při charakterizaci pevných látek, která je založena na měření změny výšky vzorku v závislosti na teplotě a vložené síle. Z naměřených dat lze použitím různých metod měření zjistit následující parametry:

  • Koeficient tepelné roztažnosti v daném teplotním intervalu
  • Závislost koeficientu teplotní roztažnosti na teplotě
  • Bod měknutí a tání materiálu, identifikace fázových přechodů
  • Teplotu skelného přechodu
  • Viskozitu tuhých látek
  • Objemová relaxace nekrystalických materiálů
  • Moduly pružnosti
  • Změna viskoelastických vlastností látek
  • Změna rozměru v závislosti na dehydrataci a podobně
  • Zbytkové pnutí v materiálu.

Při sledování termomechanických vlastností lze za vnější faktory působící na materiál považovat teplotu a sílu. Při volbě teplotního programu jsou na výběr dvě možnosti: izotermní a neizotermní měření. Sílu je možné nastavit statickou nebo dynamickou, přičemž u dynamického nastavení síly se dá ještě dále použít rozdělení na změnu síly periodickou a neperiodickou.

PRINCIP TMA A DMA

Jak již bylo zmíněno v předchozí kapitole, jedná se o analýzu, při které se měří deformace vzorku zatíženého v případě TMA neoscilující, v případě DMA oscilující, silou jako funkce teploty (látka je vystavena řízenému teplotnímu režimu).

U TMA rozlišujeme několik druhů/typů měření rozlišených dle druhu měřící sondy, které se mohou na základě tvaru/použití dělit následovně:

  • Expanzní
  • Makroexpanzní (dilatační)
  • Penetrační
  • Sondy pro tříbodový ohyb
  • Hemisférické
  • Tahové
  • Na měření vlastností vláken.

Mezi nejběžnější sondy patří expanzní/makroexpanzní. Při použití velmi malé přítlačné síly může s tímto typem sond změřit tepelnou roztažnost, teplotu skelného přechodu, hodnotu lineárního koeficientu tepelné roztažnosti ve sklovitém i kaučukovitém stavu a další.

Velmi často je také používána sonda penetrační, která je zakončena hrotem s velmi malou dosedací plochou. Tato sonda při využití vyšší přítlačné síly způsobí pronikání sondy do vzorku. Přehled aplikace měřících sond naleznete v tabulce vedle textu.

PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ TMA, DMA

Jádrem aparatury pro termomechanickou analýzu je indukční snímač polohy. Jeho základním prvkem je transformátor obsahující tři cívky ve tvaru toroidu. Primární vinutí je navinuto na prostřední cívce, sekundární je rozděleno mezi zbývající dvě cívky.

Měřící sonda je spojena s feromagnetickým jádrem transformátoru, které je volně pohyblivé ve středu všech tří cívek. Střídavý proud protékající primárním vinutím indukuje napětí v obou sekundárních cívkách, jehož velikost je úměrná jejich vzájemné indukci.

Pohyb feromagnetického jádra uvnitř cívek způsobí změnu vzájemné indukčnosti. V případě jádra v centrální poloze je výstupní napětí rovno nule, pokud dojde k posunu jádra, zvyšuje se indukované napětí v jednom ze sekundárních vinutí (a v druhé se snižuje). Tento jev způsobí zvyšování výstupního napětí od nuly do maxima, ve fázi s primárním napětím v případě posunu jedním směrem, v opačné fázi v případě posunu druhým směrem.

Na feromagnetické jádro může být připojena měřící sonda, jejíž konec dosedá na vzorek. Měřící sondy a držák vzorku jsou nejčastěji vyrobeny z křemenného skla. V těsné blízkosti vzorku je zároveň umístěn termočlánek.
Celá sestava držáku vzorku s termočlánkem  je v průběhu měření umístěna v peci a jeho pozice je kontinuálně vyhodnocována.

VLIV PODMÍNEK MĚŘENÍ

Pro dobré výsledky je třeba velmi pečlivě zvážit následující:

  • Výběr správné sondy – každá sonda vyžaduje jiný způsob měření, specifickou přípravu vzorků a je určena pro zjištění jiných vlastnosti
  • Optimalizace přítlačné síly – určuje sílu pronikání sondy vzorkem, například pro expanzi je průnik do vzorku nevhodný, pro penetraci je samozřejmě esenciální
  • Optimalizace teplotního rozsahu měření – TMA jako metoda je schopné měřit od velmi nízkých teplot (-150°C) až po velmi vysoké teploty (1000°C) s různými rychlostmi ohřevu, případě při izotermně a například měnící se silou
  • Optimalizace rychlosti ohřevu – vliv rychlosti ohřevu je obdobný jako u ostatní metod termické analýzy, se stoupající rychlostí ohřevu se efekty posouvají k vyšším teplotám, obecně je vhodné používat spíše nižší rychlosti ohřevu
  • Správná příprava vzorků.